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13954204556
1適用范圍
1-1本標準適用于固定污染源有組織排放的瀝青煙測定。
1-2瀝青煙的檢出限為5. 1 mg,定量測定范圍為17. 0 mg?2000 mg。
2定義
瀝青煙：指瀝青及瀝青制品生產(chǎn)和加工過程中形成的液態(tài)炷類顆粒物質(zhì)和少量氣態(tài)炷類物質(zhì)的混合 煙霧。在本標準中則指用重量為L l±o. 1 g的3#玻璃纖維濾筒所能捕集到的顆粒狀液態(tài)炷類物質(zhì)。
3方法原理
將排氣筒中的瀝青煙收集于已恒重的玻璃纖維濾筒中，除去水分后，由釆樣前后玻璃纖維濾筒的增 量計算瀝青煙的濃度。若瀝青煙氣中含有顯著的固體顆粒物，則將釆樣后的玻璃纖維濾筒用環(huán)己烷提取, 并測定提取液中的瀝青煙。
4引用標準
下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構(gòu)成為本標準的條文。
GB 16297-1996大氣污染物綜合排放標準
GB 16157-1996固定污染源排氣中顆粒物測定和氣態(tài)污染物采樣方法
5試劑
5- 1環(huán)己烷：分析純，經(jīng)重蒸收集＜82 °C ?份，其空白殘渣應(yīng)小于1 mg/100 mL
6儀器
6- 1采樣儀器
除6. 1.1和6.1.2之外，均按照GB 16157—1996中8. 3關(guān)于“普通型采樣管法”（預(yù)測流速法）配 置和組合釆樣儀器。
6- 1-1釆樣管：采集瀝青煙的釆樣管由采樣嘴、前彎管、冷卻套管、濾筒夾（含保溫夾套）、濾筒和釆 樣管主體等部分組成（見圖1）,其中采樣管主體（圖1-14）和前彎管（圖1-1）內(nèi)襯聚四氟乙烯或內(nèi)壁鍍特 氟隆（Teflon）；保溫夾套（圖1-8）應(yīng)可保持42±10。（3；釆樣嘴（圖1-2）的形狀和尺寸應(yīng)符合GB 16157- 1996中8. 3. 3. 2的要求;前彎管（圖1-1）的長度應(yīng)視排氣筒直徑而定;冷卻套管（圖1-3）為脫卸式,根據(jù)瀝 青煙溫度決定是***選用。在不用冷卻套管的情況下，前彎管與濾筒夾相銜接，其長度應(yīng)不大于500 mm。
6-1-2 3#玻璃纖維濾筒
重量 L 1士0. 1 g, 口徑 25 mm,長度 70 mmo 6-2索氏提取器：250 ml。
6- 3調(diào)溫電熱碗：250 ml。
6-4尼龍篩布：100~120目。
1樣品采集和保存
6- 1釆樣點位和采樣頻次
7-1-1采樣位置和釆樣點按GB 16157—1996中4. 2執(zhí)行。
7-1-2采樣時間和采樣頻次按GB 16297—1996中8- 2. 1確定。
7-2采樣前的準備
7- 2-1玻璃纖維濾筒處理與恒重
用鉛筆將濾筒(6. 1.2)編號，于105。(3烘2 h,或400°C烘1 h后，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，用天平 稱至恒重,準確至0. 1 mg。“恒重”系指間隔24 h的兩次稱重之差,3*濾筒應(yīng)不大于5. 0 mg。
7-2.2安裝濾筒
將恒重后的3#濾筒(7.2.1)裝入濾筒夾，用濾筒壓蓋將濾筒口輕輕壓緊，記下濾筒編號。.
7-2.3啟動濾筒保溫系統(tǒng)
將濾筒夾加熱插座接通電源220 V,打開溫控開關(guān)，使濾筒夾升溫至42±10。(2,指示燈閃亮。
/? 2- 4檢查
檢查采樣系統(tǒng)所有儀器的連接和功能是***正常，并按GB 16157—1996中5. 2. 2. 3之C有關(guān)規(guī)定，對 采樣系統(tǒng)進行檢漏。
7-3采樣
將采樣管(6. 1.1)的采樣嘴、前彎管部分伸入煙道開孔，濾筒夾和冷卻夾套應(yīng)處于煙道開孔之外，維持 濾筒夾保溫系統(tǒng)的溫度為42±10°C進行采樣。
當瀝青煙氣溫度大于或等于150七時，應(yīng)啟用冷卻裝置，當瀝青煙氣溫度低于150 P時不用冷卻裝 置。調(diào)節(jié)冷卻水流速度使瀝青煙氣進入濾筒夾時不低于40 °CO
采樣步驟按GB 16157—1996中8. 3. 5之C至n進行操作。
采樣完畢后,取出采樣嘴和前彎管，將其外部所沾煙垢擦凈，把3#玻璃纖維濾筒收入帶編號的樣品盒 中，將采樣嘴、前彎管和釆樣管一并帶回實驗室分析。
8測定步驟 8-1濾筒的稱重
將釆樣后的濾筒放入干燥器內(nèi)平衡24 h后，用天平稱至恒重。恒重要求同（7. 2. 1）。記錄3*濾筒的增 重為出卩質(zhì)
7- 2采樣管的洗滌
當瀝青煙濃度較高時，釆樣管會截留少量瀝青煙，用環(huán)己烷（5.1）洗滌包括采樣嘴、前彎管和采樣管各 部分,將洗滌液合并置于已稱重的燒杯中，蓋上濾紙，使其在室溫常壓下自然蒸發(fā)。待環(huán)己烷蒸發(fā)完后，將 燒杯移至干燥器中24 h,至恒重，記下燒杯的增重AW2o
9計算和結(jié)果表示
8- 1瀝青煙的濃度計算
樣品中瀝青煙濃度按（1）式計算：
_^+^xl03 '⑴
式中： c 某樣品中瀝青煙濃度,mg/m3；
厶10、厶巧2——分別為3#濾筒、采樣管洗滌液中瀝青煙重量,mg；
V?a 換算成標準狀態(tài)下的釆樣體積,L。
按 GB 16157—1996 中 10. 1 或 10. 2 計算 V*
9-2瀝青煙的“排放濃度”計算
按GB 16157—1996中1L 1計算同一個采樣截面的瀝青煙平均濃度，并進一步按1小時內(nèi)的采樣頻 次計算平均值，即為瀝青煙的“排放濃度”。
9-3瀝青煙的“排放速率”計算
按GB 16157—1996中1L 4計算瀝青煙的“排放速率”。
10方法的精密度
五個實驗室分別測定瀝青煙含量為98. 4 mg的統(tǒng)一樣品，得到方法的重復(fù)性標準偏差為1.2 mg,重 復(fù)性相對標準偏差為L2%,重復(fù)性為3. 5 mg；方法的再現(xiàn)性標準偏差為1.5 mg,再現(xiàn)性相對標準偏差為
I- 5%，再現(xiàn)性為4. 2 mg。
五個實驗室同時采集和測定瀝青煙濃度為137?232 mg/m3的十個瀝青煙實際樣品，相對標準偏差 為13. 2%?15. 8%之間。
說明
II- 1瀝青煙含多種有毒物質(zhì)，故采樣和分析人員要注意自身防護和操作安全。樣品的收集和處理要有專 用工具和器皿;測試完畢后的樣品要專門收集，予以銷毀。衣服用品要徹底清洗，以防二次污染。
11-2瀝青煙樣品具有一定的揮發(fā)性，樣品應(yīng)及時處理和分析。樣品保存要有專用干燥器,采有樣品的和 未經(jīng)使用的濾筒、燒杯等要分開放置在不同的干燥器中，以防相互沾污。
11-3釆樣管釆集濃度高的瀝青煙樣品后，應(yīng)用環(huán)己烷或其他溶劑徹底清洗后，方可重復(fù)使用。
11-4若瀝青煙氣中夾帶的塵粒較多,應(yīng)將采樣后的濾筒經(jīng)環(huán)己烷提取后，進行瀝青煙含量測定，測定步 驟見附錄A。
11-5由于市售3#玻璃纖維濾筒質(zhì)量參差不齊，應(yīng)注意選用重量為1. 1 士0. 1 g, 口徑為25 mm,長度70 mm,質(zhì)地緊密、均勻的產(chǎn)品。
附錄A （標準的附錄）
環(huán)己烷提取后測定瀝青煙的操作步驟
將菜樣并恒重后的濾筒用100-120目尼龍篩布（6.4）包裹（注意；濾筒不要剪碎），放入索氏提取 器（6.2）提取管中，高度要低于提取器虹吸部位。倒入適量環(huán)己烷（5.1）使浸過提取器虹吸管，產(chǎn)生 虹吸后再加入約40 ml左右，裝妥冷凝裝置，開啟電熱碗（6.3）加熱，使提取器中環(huán)己烷液滴冷卻速度 為0.5?1滴/s。待虹吸回流8?10次后，接受瓶中瀝青煙-環(huán)己烷溶液在40 ml左右，停止加熱，冷卻接 受瓶，將接受瓶提取液移至已恒重的100 ml燒杯中，（將提取管中環(huán)己烷虹吸至回收瓶中，濾筒棄去），并 用環(huán)己烷（5.1）洗滌接受瓶三次，每次5 ml,洗滌液與燒杯中提取液合并，總體積為60 ml左右。將燒 杯用濾紙蓋好，在室溫常壓下自然蒸發(fā)，環(huán)己烷蒸發(fā)完后，把燒杯置于干燥器中24 h,稱至恒重。記錄 燒杯的增重厶"總，（應(yīng)有厶巧總2厶"1）,準確至0.1 mg。同時取同批濾筒進行空白試驗，空白試驗值小 于±1 mg時，校正值可以忽略不計。
附加說明：
本標準由**環(huán)境保護總局科技標準司提出。 本標準由上海市環(huán)境監(jiān)測中心負責起草。
本標準主要起草人：丁荔、靳茂霞、馮彩英。 本標準委托中***環(huán)境監(jiān)測總站負責解釋。
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